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[資料] 掃描電鏡分辨率檢測驗收

發(fā)布時間：2018-08-01

　　通常掃描電鏡廠家提供空白測試報告，明確規(guī)定了檢測項目、指標和檢測方法，可以從易到難逐項檢測。有的廠方還提供儀器出廠檢測報告作為參考。用戶把實測結果與技術指標相對照，如果合格就在對應項目欄標“OK”。逐項實測核對完成后，如果用戶沒有疑義，雙方在檢測報告上簽字。電鏡調試和測試的周期長短取決于電鏡本身的質量和廠方工程師的技術水平。另外，場發(fā)射要比常規(guī)電鏡調試驗收復雜得多，其中電子槍烘烤至少需用2~3天時間，一周內能把技術指標測試完畢，就算很順利了。

　　掃描電鏡有多項性能和技術指標，例如：分辨率、放大倍率誤差、低倍畸變、束流穩(wěn)定性、樣品污染率、真空度、換樣品抽真空時間、開機到工作抽真空時間、樣品臺位移距離等，這些均有量化指標。這里重點討論分辨率。

　　

[資料] 掃描電鏡分辨率檢測驗收

 

　　分辨率是電鏡的重要指標，它反映了儀器的綜合性能。各種類型的電鏡分辨率不同，表示儀器進入做微觀領域的尺度有差異，這也是不同檔次電鏡的賣點。用戶很關心這個指標是否符合要求。對于廠方工程師，拍攝分辨率照片也是一項技術挑成，他要把電鏡各個環(huán)節(jié)調整到佳態(tài)，選用幾乎極限的操作條件，反復拍照，直到拿出滿意照片，上左圖所示為高分辨率照片，碳上的鍍金顆粒，放大倍率30萬倍、加速電壓5kV、工作距離5mm、束斑選取1，已是最小的尺寸。

　　1.分辨率標樣

　　標樣為碳臺上的鍍金顆粒，這種標樣的優(yōu)點如下：碳與金的原子序數(shù)相差大，標樣木身的自然襯度高，便于電鏡選擇最小束斑進行高分辨成像;標樣導電導熱性能好，對電子束穩(wěn)定;金顆粒尺寸2nm~30nm，適用于放大倍數(shù)5萬倍以上的圖像。這種標樣已被各個電鏡公司采用。

　　另外一種標樣是碳臺上的錫球，樣品自然襯度高;比金顆粒更耐電子束輻照，高倍時在某一個部位反復消像散和聚焦，錫球不會污染變黑;錫球尺寸3nm~30um，這樣寬的尺寸范圍適用于放大倍率從低到高校準儀器，圓球便于消除像散。

　　通常可以把這兩個標樣同時放入電鏡，先利用錫球調整儀器，再用金顆粒拍分辨率照片，上右圖為錫球高倍照片，放大倍率10萬倍、加速電壓15kV、工作距離5mm、束斑取3，可見許多直徑不等的錫球。

　　2.分辨率評定

　　分辨率照片為金顆粒的二次電子像，拍攝條件各公司略有不同，場發(fā)射電鏡放大倍率選20萬倍或30萬倍;加速電壓15kV~30kV;工作距離2mm~5mm。對于常規(guī)鎢燈絲電鏡放大倍率只選10萬倍。金顆粒圖像邊緣要清晰，沒有明顯像散。

　　如何評定是否達到分辨率要求(例如場發(fā)射電鏡為1nm，常規(guī)電鏡為3nm)?有幾種方法：傳統(tǒng)方法是在光學比長儀或讀數(shù)顯微鏡下測量照片上兩個相近顆粒的間距，除以圖像放大倍率?，F(xiàn)在電鏡有尺度測量功能，在圖像上直接測量顆粒大小或者兩個相近顆粒的間距，這兩種方法均會引入操作者的瞄準誤差，測試結果有時會有爭議;有的電鏡具備分辨率檢測功能，利用圖像分析程序自動給出顆粒的最小間距，結果無可爭議。如果嚴格要求，分辨率測定應該在圖像的三個不同方向上均予滿足。

　　分辨率檢測還有低加速電壓的規(guī)定，場發(fā)射電鏡在1kV、20萬倍或10萬倍下拍照，分辨率指標為2nm;常規(guī)電鏡在3kV、5萬倍下拍照，分辨率要求5nm。

　　掃描電鏡背散射電子像和低真空壓力像的分辨率，可以根據(jù)廠家的技術要求檢測，后者有的廠家不作為驗收指標。

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